Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
где:
у - содержание воды в испытуемом веществе, в процентах.
2.5.4. ЙОДНОЕ ЧИСЛО
Йодным числом I называют массу (в г) галогена в пересчете на йод, которое может связаться со 100 г испытуемого вещества в описанных условиях.
Метод А
Если нет указаний в частной статье, используют метод А. Замена метода А методом В требует проведения валидации.
Навеску вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-1, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую кислотой уксусной ледяной Р, растворяют в 15 мл хлороформа Р, если нет других указаний в частной статье. К полученному раствору медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида Р.
Таблица 2.5.4.-1
Предполагаемое значение I Масса навески вещества, в граммах
менее 20 1,0
от 20 до 60 от 0,5 до 0,25
от 60 до 100 от 0,25 до 0,15
более 100 от 0,15 до 0,10
Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 100 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до светложелтой окраски, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата по каплям до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Йодное число ІІ вычисляют по формуле:
Т _ 1,269• V — Vi)
Т і , m
где:
V1 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; т — масса навески испытуемого вещества, в граммах.
Метод В
Масса испытуемого вещества должна быть такая, что избыток добавленного раствора йода хлорида Р должен составлять 50 - 60 % от общего количества, т.е. 100 - 150 % от связанного количества.
Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-2, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую кислотой уксусной ледяной Р, растворяют в 15 мл смеси равных объемов циклогексана Р -кислота уксусная ледяная Р, если нет других указаний в частной статье. Если необходимо, вещество
Таблица 2.5.4.-2
Предполагаемое Масса (г) испытуемого Масса (г) испытуемого Раствор
значение Ii вещества, вещества, йода хлорида
(соответствующая (соответствующая (мл)
избытку 150 % ICI) избытку 100 % ICl)
< 3 10 10 25
3 8,4613 10,5760 25
5 5,0770 6,3460 25
10 2,5384 3,1730 20
20 0,8461 1,5865 20
40 0,6346 0,7935 20
60 0,4321 0,5288 20
80 0,3173 0,3966 20
100 0,2538 0,3173 20
120 0,2115 0,2644 20
140 0,1813 0,2266 20
160 0,1587 0,1983 20
180 0,1410 0,1762 20
200 0,1269 0,1586 20
расплавляют перед растворением (точка плавления более 50 ° С). Очень медленно добавляют объем раствора йода хлорида Р, соответствующий табл. 2.5.4. - 2. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном, интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски. Добавляют 5 мл раствора крахмала Р и продолжают титрование, добавляя по каплям 0,1 М раствор натрия тиосульфата до полного обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Йодное число Ii вычисляют по формуле:
I _ 1,269 • V - Ъ)
II , m
где:
Vi - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; т — масса навески испытуемого вещества, в граммах.
# Метод С.
